Herstellung von Hydroxymethylfurfural aus Kohlenhydraten
Im Fokus dieser Arbeit stand die erstmalige systematische Untersuchung des für die HMF-Herstellung wenig eingesetzten Lösungsmittels Sulfolan. Dadurch sollte die Eignung von Sulfolan als Lösungsmittel für die HMF-Herstellung aus Fructose und Saccharose und dessen Vor- bzw. Nachteile gegenüber dem bisher am meisten geeigneten Lösungsmittel DMSO gefunden werden. In verschiedenen Reaktionen unter Variation der Versuchsparameter konnte die Eignung von Sulfolan als Lösungsmittel für die HMF-Herstellung aus Fructose festgestellt werden. Weiterhin zeigte sich Sulfolan als vorteilhafter gegenüber DMSO in Bezug auf die Reaktionsgeschwindigkeit und der Abtrennung von HMF aus dem Lösungsmittel durch Adsorption an Aktivkohle. Für die HMF-Darstellung aus Saccharose zeigte es sich jedoch als weniger geeignet als DMSO. Weiterhin stand im Fokus dieser Arbeit die In-situ-Abtrennung von HMF aus wässrig-sauren Reaktionsbrühen mittels Adsorption. Hierbei wurden erstmalig verschiedene Adsorptionsmittel auf die Eignung zur HMF-Adsorption aus wässrig-sauren Lösungen untersucht. Dabei zeigte sich die Aktivkohle Norit® ROX 0.8 als besonders geeignet unter den Versuchsbedingungen. Die HMF-Beladung bei Raumtemperatur lag erstaunlich hoch bei 0,5 gHMF g-1Aktivkohle. Mit dieser Aktivkohle wurden systematisch verschiedene Adsorptions- und Desorptionsexperimente durchgeführt. Hierbei zeigte Aceton eine vollständige Desorption des zuvor adsorbierten HMFs, was einen Fortschritt gegenüber dem bisher beschriebenen Extraktionsmittel Ethanol aufweist. Die verwendete Aktivkohle weist zudem eine Langzeitstabilität in mehrmals durchgeführten Adsorptions- und Desorptionsschritten auf. Für eine bislang noch nicht untersuchte technisch relevante Saccharose-Konzentration von ca. 18 Gew.-% konnte die HMF-Selektivität in Wasser durch die In-situ-Adsorption von 27 % auf über 50 % erhöht werden. Die grundlegenden Untersuchungen geben Anhaltspunkte für weitere Forschungsarbeiten auf diesem Gebiet.
This work focused on the first-time systematic investigation of the organic solvent sulfolane for the production of HMF from fructose and sucrose. Sulfolane should be proved for its suitability for the production of HMF from fructose and sucrose. Its advantages and disadvantages compared to the so far most suitable organic solvent DMSO should be evaluated. By different reactions under variation of the reaction parameters the suitability of sulfolane for the production of HMF from fructose could be ascertained. Furthermore, sulfolane showed advantages compared to DMSO in reaction rate and in separation of HMF by adsorption. Nevertheless, sulfolane had disadvantages in HMF production from sucrose compared to DMSO. Moreover, this work focused on the in-situ separation of HMF from water by adsorption. Different adsorption agents were tested for HMF adsorption under acidic conditions for the first-time. The activated carbon Norit® ROX 0.8 was found as the most suitable adsorption agent under the test conditions. The HMF loading was surprisingly high, which was 0.5 ghmf g-1activated carbon at ambient temperature. Following, different adsorption and desorption experiments were carried out systematically. In desorption experiments acetone showed complete desorption of the adsorbed HMF. Therewith it shows a progress compared with the extraction media ethanol which is described in literature. Besides, the activated carbon showed a long-time stability in several subsequent adsorption and desorption steps. For a technically relevant sucrose concentration of approx. 18 wt. % HMF selectivity could be increased in water as solvent by in-situ adsorption from 27 % to more than 50 %. The basic investigations give indications for further research projects in this area.
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