Leistungsfähigkeit von MEKC-Methoden und chiralen Trennungen mittels Kapillarelektrophorese : Entwicklung, Validierung und Anwendung kapillarelektrophoretischer Methoden

Die vorliegende Arbeit behandelt neben Aspekten der Methodenentwicklung und -anwendung in der MEKC die Bestimmung von enantiomeren Verunreinigungen mittels Kapillarelektrophorese. Es sind die Ergebnisse der Untersuchung von 22 Substanzen zur Verwendung als Interne Standards unter Angabe des Kapazitätsfaktors, der Migrationszeit und der relativen Migrationszeit zusammen gestellt worden. Diese Übersicht ist ein Arbeitsmittel für die schnelle Auswahl eines geeigneten Internen Standards in der Entwicklung quantitativer MEKC - Bestimmungen. Es ist eine MEKC-Methode für die Auftrennung der Inhaltsstoffe eines Erkältungssaftes (Doxylamin, Ephedrin, Dextromethorphan und Paracetamol) in Gegenwart einer komplexen Matrix ohne aufwendige Probenaufbereitung entwickelt worden. Die wichtigsten Parameter, die im Laufe der Entwicklungsphase optimiert worden sind, waren der Puffertyp, der pH-Wert und die SDS-Konzentration, sowie die Einführung einer Internen Standard Substanz. Die Bestimmung der enantiomeren Verunreinigung basierte auf der Weiterentwicklung literaturbekannter Screening-Strategien. Nach Abschluss des erfolgreichen Screenings konnten die initial erhaltenen Trennungen weiter verbessert werden. Neben dem pH-Wert der Pufferlösung und der CD-Konzentration zeigte vor allem der Zusatz von organischem Lösungsmittel ausgeprägte Effekte auf die Trennung der Substanzpaare. Nach Optimierung der Untersuchung der racemischen Gemische konnten unter Verwendung der isolierten Isomere die Methodenbedingungen zur Bestimmung der enantiomeren Verunreinigung definiert werden.