Festphasenmikroextraktion (SPME) : Eine Alternative zu klassischen Extraktionstechniken

Mit der Arbeit wurde das Ziel verfolgt, rasch durchführbare, leistungsstarke Analysenmethoden zur Bestimmung anthropogener organischer Wasserinhaltsstoffe unter Einsatz der Festphasenmikroextraktion (SPME) in Kombination mit verschiedenen chromatographischen Techniken zu erarbeiten. Die Methoden sollten den Anforderungen genügen, mit denen derzeit ein im Bereich der Wasseranalytik tätiges Laboratorium konfrontiert ist, und insbesondere dazu beitragen, zeitintensive und kostspielige Techniken der Probenvorbereitung durch wirtschaftlichere und umweltfreundlichere Verfahren zu ersetzen. In systematischen Versuchsreihen wurden wichtige Einflußgrößen (pH-Wert, Temperatur, Fasertyp, Extraktionszeit, Salzzugabe, Rührgeschwindigkeit, GC-Bedingungen u.a.) dahingehend optimiert, jeweils akzeptable Arbeitsbedingungen für eine möglichst große Stoffgruppe zu erhalten. In der Regel wurden die Analyten nach Zugabe von Kochsalz aus der Wasserprobe extrahiert. Die Desorption der angereichteren Verbindungen erfolgte dann durch Thermodesorption im Injektor eines Gaschromatographen. Für einige stark polare Stoffe, wurden unterschiedliche Derivatisierungsverfahren erarbeitet, um sie im Anschluß an die Extraktion bei niedrigen pH-Werten einer gaschromatographischen Analyse zugänglich zu machen. Alle Versuche wurden mit Wässern durchgeführt, die mit den zu untersuchenden Stoffen aufgestockt wurden. Im Rahmen der Arbeit gelang die Entwicklung von Analysenverfahren zur Bestimmung von über 60, aus verschiedenen Substanzklassen stammenden Verbindungen. Die erzielten Bestimmungsgrenzen liegen in den meisten Fällen unter dem Grenzwert der Trinkwasserverordnung für PBSM-Wirkstoffe von 0,1 µg/l. Die Kalibriergeraden aller Stoffe zeigen in den gewählten Konzentrationsbereichen ein lineares Verhalten, wobei die Meßwerte außerdem eine hohe Präzision aufweisen. Die erarbeiteten Verfahren sind nicht nur schneller als bestehende, sondern herkömmlichen Techniken auch in ökologischer und ökonomisch