Verbesserung und Charakterisierung eines leistungskompensierten Reaktionskalorimeters mit Differentialkühlung

Im Rahmen der vorliegenden Dissertation wurde ein von SCHLEGEL 1997 vorgestelltes leistungskompensiertes Reaktionskalorimeter mit Differentialkühlung, das die Vorteile unterschiedlicher Betriebsweisen in sich vereint, weiterentwickelt. Dabei wurde die Regeldynamik der Reaktortemperatur durch den Einsatz rechnergestützter digitaler Regelung weiter verbessert. Zudem wurde das Verweilzeitverhalten des Kühlmantels im Hinblick auf die postulierten Verweilzeitverhältnisse untersucht und optimiert. Weiterhin wurde eine Verbesserung der Bilanzierbarkeit der eingetragenen Wärme- und Masseströme bei Dosierung von Flüssigkeiten im Teilfließbetrieb unter Einsatz modernster Meßtechnik erreicht. Das verbesserte, aus Standardkomponenten konzipierte Reaktionskalorimeter zeigte in durchgeführten Kalibriermessungen seine Genauigkeit und Einsatzfähigkeit. Bei diesen Messungen kam eine genau bilanzierbare, im Reaktionsraum installierte Kalibrierheizung zum Einsatz, mit der zeitlich veränderliche Signale aufgegeben wurden. Zusätzlich wurde die elektrische Kalibrierung in Medien unterschiedlicher Viskosität durchgeführt. Dafür wurden wäßrige CMC-Lösungen als Modellflüssigkeiten mit scheinbaren Viskositäten von 3.5*10-4 bis 6.1*101 (Pa s) verwendet. Neben der elektrischen Kalibrierung wurde die Neutralisationsreaktion von Schwefelsäure mit Natronlauge hinsichtlich ihrer Wärmeentwicklung untersucht. Durch ein streng isothermes Verhalten im Kühlmantel und im Reaktionsraum einerseits und durch die Wärmebilanzierung des Kühlmantels andererseits kann die Auswertung der Meßdaten unabhängig von akkumulierten Wärmen, vom Wärmedurchgangswert und von der Wärmeaustauschfläche erfolgen.