Einsatzmöglichkeiten der Superkritischen Flüssigkeitsextraktion in der Rückstandsanalytik von Pflanzenschutzmitteln in Böden

Die Einsatzmöglichkeiten der Superkritischen Flüssigkeitsextraktion (SFE) in der Analytik von Pflanzenschutzmitteln (PSM) in Böden wurden herausgearbeitet. Es wurde eine leistungsfähige SFE-Methode für die PSM-Wirkstoffe Fenpropimorph, Pirimicarb, Parathion-methyl, Parathion, Lindan, Triallat, Fenvalerat und Deltamethrin entwickelt. Dabei wurden zum einen gerätespezifische Parameter wie CO2-Fluß, Dichte und Extraktionstemperatur variiert, zum anderen der Einfluß von organischen Lösemitteln als Modifier oder Eluent, ebenso wie die Eignung von fünf Adsorbentien als Trap-Materialien untersucht. Ergänzend wurde die Extraktionseffizienz in Abhängigkeit von Bodenzusammensetzung und Wassergehalt ermittelt. Die Überprüfung der Extraktionseffizienz der SFE wurde anhand von gewachsenen Proben aus Labor- und Freilandversuchen durchgeführt. Zusätzlich wurde die Freisetzung von nicht-extrahierbaren Rückständen anhand von Radiotracerexperimenten untersucht. Die SFE erwies sich im Vergleich zu konventionellen Aufarbeitungstechniken wie Schüttel- und Soxhletextraktion als konkurrenzfähig. Eine erhöhte Freisetzung von nicht-extrahierbaren Rückständen durch SFE konnte nicht beobachtet werden. SFE liefert schnell saubere Extrakte. Der guten Reproduzierbarkeit und Genauigkeit sowie hohen Extraktionseffizienz und Selektivität steht als einziger Nachteil die gerätebedingt geringe extrahierbare Probenmenge gegenüber. Insgesamt gesehen ermöglicht die Extraktion mit methanol-modifiziertem superkritischem CO2 eine Einsparung von Zeit, Lösemitteln und aufwendigen Clean-up Schritten.